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更新時(shí)間：2022-07-04
點(diǎn)擊次數(shù)：3670
當(dāng)今較普遍的前處理方法為固相萃取法（SPE柱法），處理一批樣品至少需數(shù)小時(shí)且需使用大量溶劑沖堤凈化；另有不少學(xué)者采用QuEChERs法進(jìn)行前處理，亦有很好的結(jié)果可供參考。
巨研科技公司以高效能綠色前處理技術(shù)為目標(biāo)，研發(fā)出一種應(yīng)用于食品中獸藥殘留檢驗(yàn)的快速萃取前處理技術(shù)—FaVEx（Fast Veterinary Extraction），為快速的獸藥殘留檢驗(yàn)前處理技術(shù)，此技術(shù)結(jié)合了一支ZL凈化管（SPE柱）加上簡(jiǎn)化的萃取步驟，達(dá)到節(jié)省時(shí)間與溶劑用量、操作簡(jiǎn)單及再現(xiàn)性佳之效果，并基于雞蛋樣品的特性，發(fā)展出FaVEx-NM-Egg快速萃取凈化套組應(yīng)用於雞蛋基質(zhì)中多重獸藥殘留量分析 。
本研究以FaVEx-NM-Egg SPE柱（一步通過(guò)法獲取目標(biāo)物）分析雞蛋樣品中多種獸藥，與傳統(tǒng)獸藥殘留前處理技術(shù)相比，樣品前處理整體效率可提高10倍以上，因操作更簡(jiǎn)單，不須精密設(shè)備輔助，人力成本減少90%，有機(jī)溶劑的使用減少約90%，同時(shí)減少了廢棄物的產(chǎn)生。
此方法適用于雞蛋、蛋粉等雞蛋產(chǎn)品。
本篇搭配Agilent 6470液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀，同時(shí)檢測(cè)添加濃度為5.0 ng/g、12.5 ng/g之雞蛋樣品中離子型抗球蟲藥等102項(xiàng)獸藥殘留，本篇定量極限可達(dá)5 ng/g，為快速、穩(wěn)定之檢驗(yàn)方法。
分析結(jié)果如表所示，除Florfenicol（氟苯尼考）及lasalocid A（拉沙里菌素A）之外，其余100項(xiàng)藥項(xiàng)回收率均在50~120%范圍內(nèi)，變異系數(shù)（CV）介于0.1~21.6之間。
| Item | Compound Name | 中文名稱 |
| 1 | 5-Hydroxythiabendazole | 5-羥基噻苯達(dá)唑 |
| 2 | Albendazole | 阿苯達(dá)唑 |
| 3 | Albendazole-Sulfone | 阿苯達(dá)唑砜 |
| 4 | Albendazole-Sulfoxide | 阿苯達(dá)唑亞砜 |
| 5 | Amino albendazole sulfone | 阿苯達(dá)唑氨基砜 |
| 6 | Amprolium | 氨丙啉 |
| 7 | Azaperol | 氮哌醇 |
| 8 | Azaperone | 氮哌酮 |
| 9 | Carazolol | 卡拉洛爾 |
| 10 | Carbadox | 卡巴氧 |
| 11 | Chloramphenicol | 氯霉素 |
| 12 | Ciprofloxacin | 環(huán)丙沙星 |
| 13 | Clarithromycin | 克拉霉素 |
| 14 | Clindamycin | 克林霉素 |
| 15 | Clopidol | 氯羥吡啶 |
| 16 | Cyromazine | 滅蠅胺 |
| 17 | Danofloxacin | 達(dá)氟沙星 |
| 18 | DCBX | 脫氧卡巴氧 |
| 19 | Decoquinate | 癸氧喹酯 |
| 20 | Diclazuril | 地克株利 |
| 21 | Dicyclanil | 環(huán)蟲腈 |
| 22 | Difloxacin | 雙氟沙星 |
| 23 | Dimetridazole | 地美硝唑 |
| 24 | Enrofloxacin | 恩諾沙星 |
| 25 | Eprinomectin-Na | 依普菌素 |
| 26 | Febantel | 非班太爾 |
| 27 | fenbendazole | 苯硫咪唑 |
| 28 | Fleroxacin | 氟洛沙星 |
| 29 | Florfenicol amine | 氟苯尼考胺 |
| 30 | Florfenicol | 氟甲砜霉素 |
| 31 | Fluazuron | 吡蟲隆 |
| 32 | Flubendazole | 氟苯咪唑 |
| 33 | Flumequine | 氟甲喹 |
| 34 | Furaltadone | 呋喃它酮 |
| 35 | Furazolidone | 呋喃唑酮 |
| 36 | Halofuginone | 鹵夫酮 |
| 37 | Josamycin | 交沙霉素 |
| 38 | Kitasamycin | 吉他霉素 |
| 39 | lasalocid A | 拉沙洛菌素 |
| 40 | Levamisole | 左旋咪唑 |
| 41 | Lomefloxacin | 洛美沙星 |
| 42 | Maduramycin | 馬杜霉素 |
| 43 | Marbofloxacin | 馬波沙星 |
| 44 | Mebendazole | 甲苯咪唑 |
| 45 | Metronidazole | 甲硝唑 |
| 46 | Monensin | 莫能菌素 |
| 47 | Morantel | 甲噻吩嘧啶 |
| 48 | Nalidixic acid | 萘啶酮酸 |
| 49 | Narasin | 那拉霉素 |
| 50 | Neospiramycin I | 新螺旋霉素 |
| 51 | Nicarbazin | 尼卡巴嗪 |
| 52 | Nitrovin | 雙呋脒腙 |
| 53 | Norfloxacin | 諾氟沙星 |
| 54 | Novobiocin | 新生霉素 |
| 55 | Ofloxacin | 氟嗪酸 |
| 56 | Olaquindox | 喹乙醇 |
| 57 | Oleandomycin | 竹桃霉素 |
| 58 | Orbifloxacin | 奧比沙星 |
| 59 | Ormetoprim | 奧美普林 |
| 60 | Oxfendazole-Sulfone | 磺唑氨酯 |
| 61 | Oxolinic acid | 惡喹酸 |
| 62 | Pefloxacin | 培氟沙星 |
| 63 | Pipemidic acid | 吡哌酸 |
| 64 | Piromidic acid | 吡咯酸 |
| 65 | Pyrimethamine | 乙胺嘧啶 |
| 66 | Robenidine | 氯苯胍 |
| 67 | Ronidazole | 羅硝唑 |
| 68 | Salinomycin | 沙利霉素 |
| 69 | Sarafloxacin | 沙拉沙星 |
| 70 | Spiramycin I | 螺旋霉素 I |
| 71 | Succinylsulfathizole | 琥珀酰磺胺噻唑 |
| 72 | Sulfabenzamide | 磺胺苯酰 |
| 73 | Sulfacetamide | 磺胺醋酰 |
| 74 | Sulfachlorpyridazine | 磺胺氯噠嗪 |
| 75 | Sulfaclozine | 磺胺氯吡嗪 |
| 76 | Sulfadiazine | 磺胺嘧啶 |
| 77 | Sulfadimethoxine | 磺胺二甲氧嘧啶 |
| 78 | Sulfadoxine | 磺胺多辛 |
| 79 | Sulfaethoxypyridazine | 磺胺乙氧化吡嗪 |
| 80 | Sulfaguanidine | 磺胺脒 |
| 81 | Sulfamerazine | 磺胺甲基嘧啶 |
| 82 | Sulfameter | 磺胺對(duì)甲氧嘧啶 |
| 83 | Sulfamethazine | 磺胺二甲基嘧啶 |
| 84 | Sulfamethizole | 磺胺甲二唑 |
| 85 | Sulfamethoxazole | 磺胺甲基異惡唑 |
| 86 | Sulfamethoxypyridazine | 磺胺甲氧嗪 |
| 87 | Sulfamonomethoxine | 磺胺間甲氧嘧啶 |
| 88 | Sulfapyridine | 磺胺吡啶 |
| 89 | Sulfaquinoxaline | 磺胺喹惡啉 |
| 90 | Sulfathiazole | 磺胺噻唑 |
| 91 | Sulfatroxazole | 磺胺曲沙唑 |
| 92 | Sulfisomidine | 磺胺二甲異嘧啶 |
| 93 | Sulfisoxazole | 磺胺異惡唑 |
| 94 | Tetramisole | 四咪唑 |
| 95 | Thiabendazole | 噻苯唑 |
| 96 | Thiamphenicol | 甲砜霉素 |
| 97 | Tiamulin | 泰妙菌素 |
| 98 | Tilmicosin | 替米考星 |
| 99 | Trichlorfon | 敵百蟲 |
| 100 | Trimethoprim | 甲氧芐啶 |
| 101 | Tylosin | 泰樂(lè)菌素 |
| 102 | Virginiamycin M1 | 維吉尼亞霉素M1 |
（一） 樣品制備流程
1.1 耗材與試劑
1%醋酸乙腈、無(wú)水硫酸鈉、高速振蕩機(jī)、離心機(jī)、FaVEx-NM-egg SPE柱、手壓或正壓壓柱機(jī)、濃縮儀、0.22um的濾膜。
1.2 前處理操作步驟
1.3 注意事項(xiàng)
1、 FaVEx-NM-egg SPE柱需要與10mL的一次性塑料注射器配合使用。
2、 正壓凈化*：搭配正壓壓柱機(jī)使用，批量壓柱6只FaVEx-NM-egg凈化柱。
3、 *回溶液：甲醇/水 ( V / V = 6 / 4 )溶液。
4、**待測(cè)物LOQ要求較低時(shí)，可取濾液濃縮2-10倍；最大濃縮倍率：取5mL濾液，濃縮至近干后以500µL的回溶液回溶)。
5、推薦使用HPPE-48高通量真空加熱振蕩濃縮儀，快速自動(dòng)濃縮到近干，不放通風(fēng)櫥也沒(méi)有異味，或氮吹濃縮儀等同等功能的濃縮設(shè)備。
（二） 液相層析參考條件
移動(dòng)相流速：0.3 mL/min
層析管柱：ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18
內(nèi)徑3.0 × 150mm 1.8-Micron
流動(dòng)相溶液-A液：水+0.1%甲酸
流動(dòng)相溶液-B液：甲醇+0.1%甲酸
流動(dòng)相溶液：A液與B液以下列條件進(jìn)行梯度分析
分析儀器：1290/6470液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(Agilent)
*回溶液：甲醇/水( V / V = 6 / 4 )溶液
| 時(shí)間(min) | A(%) | B(%) |
| 0.0 | 98 | 2 |
| 2.5 | 95 | 5 |
| 3.5 | 80 | 20 |
| 6.0 | 75 | 25 |
| 8.0 | 70 | 30 |
| 11.5 | 50 | 50 |
| 13.0 | 30 | 70 |
| 14.0 | 10 | 90 |
| 14.5 | 5 | 95 |
| 20.0 | 5 | 95 |
| 24.0 | 98 | 2 |
post time：4.0 min
表一、獸藥102項(xiàng)藥劑之多重反應(yīng)偵測(cè)模式參數(shù)
圖一、雞蛋樣品之102項(xiàng)多重獸藥LC/MS/MS-MRM圖譜（添加樣品濃度為5.0 ng/g）
圖二、雞蛋樣品之102項(xiàng)多重獸藥LC/MS/MS-MRM圖譜（添加樣品濃度為12.5 ng/g）
表二、以FaVEx-NM-Egg凈化雞蛋樣品萃取液之多重獸藥102項(xiàng)藥劑之回收率
和變異系數(shù)
（添加5.0 ng/g、12.5 ng/g于雞蛋樣品）
（三） 結(jié)論
本研究以FaVEx-NM-Egg SPE柱分析雞蛋樣品中多種獸藥，與傳統(tǒng)獸藥殘留前處理技術(shù)相比，樣品前處理整體效率可提高10倍以上，因操作更簡(jiǎn)單，不須精密設(shè)備輔助，人力成本減少90%，有機(jī)溶劑的使用減少約90%，同時(shí)亦減少了廢棄物的產(chǎn)生。
雞蛋基于本身基質(zhì)特性與一般禽畜肌肉類樣品差異較大，FaVEx-NM-Egg SPE柱針對(duì)雞蛋類樣品提供更好的凈化及萃取效果，此方法適用于雞蛋、蛋粉等雞蛋產(chǎn)品。
本篇搭配Agilent 6470液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀，同時(shí)檢測(cè)添加濃度為5.0 ng/g、12.5 ng/g之雞蛋樣品中離子型抗球蟲藥等102項(xiàng)獸藥殘留（項(xiàng)目列表詳見表）。 分析結(jié)果除Florfenicol（氟苯尼考）及lasalocid A之外，其余100項(xiàng)藥項(xiàng)回收率均在50~120%范圍內(nèi)，變異系數(shù)介于0.1~21.6之間。本篇定量極限可達(dá)5 ng/g，為快速、穩(wěn)定之檢驗(yàn)方法。
另有FaVEx-NM-egg凈化雞蛋基質(zhì)，檢測(cè)多種農(nóng)藥的藥劑清單，歡迎聯(lián)絡(luò)詢問(wèn)。
當(dāng)前位置：
